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    公开号:WO1992014689A1
    申请号:PCT/JP1991/001542
    申请日:1991-11-11
    公开日:1992-09-03
    发明作者:Naoya Omori；Toshio Nomura
    申请人:Sumitomo Electric Industries, Ltd.；
    IPC主号:C04B41-00
    专利说明:
    [0001] 叨 細 窨
    [0002] ダイ ヤモ ン ド被 硬 u料、 ス ロ ー ァ ウ ェ イ チ ッ プ及びそ の製造法
    [0003] 技術分野
    [0004] 本発明は、 高い基材 と の密着強度を持っ た ダイ ヤモ ン ド被覆硬質材料お よ び A 1— s i合金を始め とする各種の軽 合金を高速にて長時冏切削可能 とする ダイ ヤモ ン ド被 ¾ ス ロ ー ア ウ エ ィ チ ッ プに閱す る も のであ る。
    [0005] 背罱技術
    [0006] ダイ ヤモ ン ドは極めて硬度が高 く 、 化学的に安定 し、 髙い熱伝導率特性、 音波伝バ ン速度を初め とす る数多 く の優れた特性を持 ってい る ため、 こ の特性を生か した硬 U料、 あ る いはダイ ヤモ ン ド ま たはダイ ヤモ ン ド伏炭 索被 S硬贾 料 と して、 例えば下記の ものが広 く 奘川 に 供さ れてい る。
    [0007] ① Aし C uや実川 に供さ れてい る各極軽金 ^、 ま た はそ の合金 とほ とん ど反応 しないので、 こ れ らの合金を髙速 で切削 し、 しか も極めて良好な仕上げ而 とす る 結品 ダ ィ ャモ ン ド、 焼結ダイ ヤモ ン ドあ る いは ダイ ヤモ ン ド被 覆切削工具、 例えばス ロ ー ァ ウ ェイ チ ッ プ、 ド リ ル、 マ イ ク ロ ド リ ル、 ェ ン ド ミ ルな どの ¾削ェ具。
    [0008] ② 耐縻耗性が高いため、 高い寸法精度での長時 ίϊί]加ェ を可能 と した ボ ンデ ィ ン グツ ー ルな どの各 耐靡工具。
    [0009] ③ 放熱扳を初め とす る各種機械部品。 ④ ス ピーカ ーを初め とする各褪振動板。
    [0010] ⑤ 各種電子部品。
    [0011] そ して、 人工ダイ ヤ モ ン ドの製造法の う ち、 気相 よ り ダイ ヤモ ン ド被覆層を形成する方法 と しては、 波ブラ ズマ C V D法、 R F — プラ ズマ C V D法、 E A— C V D 法、 誘磁場 / z波プラ ズマ C V D法、 R F熱プラ ズマ C V D法、 D Cプラ ズマ C V D法、 D Cブラ ズマ ジ エ ツ ト C V D法、 フ ィ ラ メ ン ト熱 C V D法、 .燃焼法等数多 く の方 法が知 られてお り 、 ダイ ヤモ ン ド被覆硬 U料製造の有 力な方法であ る。 - ま た表面被覆工具と して、 超硬合金基ネオの表面に P V D法や C V D法に よ り Ti、 I 、 Zrの炭化物、 窒化物、 炭 窒化物、 およ び A1の酸化物の単層 も し く は祓暦を形成さ せた表而被稷ス ロ ーァ ゥ ヱ イ チ ッ プが広 く -突 /Πに供さ れ ている。
    [0012] 前述 した とお り 、 ダイ ヤモ ン ドは極めて硬^が高 く 、 かつ化学的に安定 しているため、 Al、 Cuや実用 に供され ている柽金厲の合金 と はほ とん ど反応しない。 そのため . 切削工具に適応さ せた場合、 ダイ ヤ モ ン ドを） T1ぃて こ の よ う な耔:金厲、 も し く はこ れ らの合金を髙速にて切削す る と、 被削材の仕上げ而が極めて良好に仕-上がる ため、 ill結晶、 焼結ダイ ヤモ ン ド切削工具あ る いはダイ ヤモ ン ド被覆切削工具が広 く 実 fflに供さ れている。
    [0013] と こ ろが、 ダイ ヤモ ン ド被覆工具の多 く は茈材 と ダイ ャモ ン ド被覆層の密着強度が不足 してい る ため、 ダイ ヤ モ ン ド披稷 ISが刹離する こ と に よ り 寿命にいた る場合が 多い。 こ の原因 と して、
    [0014] 1 ) ダイ ヤモ ン ドは極めて安定な物質であ り 、 あ ら ゆる 物質 と 化合物をつ く らないため、 ダイ ヤモ ン ド被覆暦 と基材は分子間引力にて接合 さ れてい る ため と考え ら れる。 分子 IH1引力 は、 化学的な化合物を形成す る こ と に よ り 接合 さ れている被覆層に比べて、 基 との密着 強度は低い。 ，
    [0015] 2 ) ダイ ヤモ ン ド と基材の熱膨張係数が大き-く 異な り 、 ダイ ヤ モ ン ド被覆層中 に残留応力が発生 してい る。 こ のため、 密着強度が低い。
    [0016] の 2 つが考え られる。
    [0017] 基材 と ダイ ヤモ ン ド被覆層 との境界にて、 双方の接触 而積が大き いほ ど、 分子問引力が強 く な り 、 ダイ ヤモ ン ド被覆層の基材への密着強度は高 く な る。 ま た、 基材表 面でのダイ ヤモ ン ドの核発生密度が高いほ ど、 基材 と ダ ィ ャモ ン ド被覆層 と の接触而 (が大き く な る。
    [0018] そ こ で、 ¾ '表面の ダイ ヤモ ン ド被？ S履形成に悪影響 を及ぼす金屈 をエ ッ チ ン グに よ り 除去 し、 蓰 表而の ダ ィ ャ核の発生密度を高める方法 （特開平 1 一 2 0 1 4 7 5 号公報で 'ま、 超硬合金の表而を酸溶液にてエ ッ チ ン グ し、 C o金 ) i成分を除去 し、 ダイ ヤモ ン ド核の グラ フ ア イ ト 化を抑止 している ） （特閗昭 6 1 — 1 2 4 5 7 3 号公 報では、 タイ ヤモ ン ド砥粒ま たは砥石に よ り 、 基材表而 に傷つけ処理を行ない、 基材表丽でのダイ ヤモ ン ドの核 発生密度を向上させている） が提案されているが、 現状 ではその密着強度は不十分であ る。
    [0019] ま た、 ダイ ヤモ ン ドとほぼ同 じ熱膨張係数を持っ た基 材 と して特開昭 6 1 一 2 9 1 4 9 3 合公報では、 S i 3 N 4 を主成分 とする焼結体、 お よ び S i C を主成分 とする焼結 休を提案 している。 こ れ らを Π いる こ と によ り 、 熱残留 応力によ る ダイ ヤモ ン ド被覆層の剝離現象は見 られな く な っ たが、 依然表而処理の PrH Sがあ り 、 い ま だ母材 と充 分な密着強度を も っ たダイ ヤモ ン ド被覆暦は得 られてい ないのが現状であ る。
    [0020] 発叨の開示
    [0021] そ こ で、 す ぐれた耐剝離性を持っ たダイ ヤモ ン ド被覆 層およ び基材を研究、 問発する上で、 前述の理 ώに よ り 本発叨者たちは基材の表而伏態に着目 し、 研究を重ねた 結果、 基材を S i 3 N < を主成分 とする混合粉末を成型、 焼 結 し、 表面が焼結肌伏態とな つ ている基材にダイ ヤモ ン ド被覆層を形成 した場合、 高い密着強度を持つこ と を発 見 して本発叨に到達 した。
    [0022] さ らに、 本発叨者 らは焼結後、 一度研削 した基材に対 して も、 再度熱処理 し、 表面状態を研削する前の焼結肌 (以後、 熱処理肌と呼ぶ） 伏態に して も、 先程同様、 ダ ィ ャモ ン ド被覆層を形成 した場合に、 高い密着強度を持 つこ と を ¾見 した。
    [0023] すなわち、 木発叨は（1) S i , N 4 を主成分 とする焼結休 の、 少な く と も 1—部は焼-結肌と し、 少な ぐと も該焼結肌 の部分に ダイ ヤモ ン ドを被覆 してな る ダイ ヤモ ン ド被稷 硬質材料お よ び（2) S i 3 N 4 を主成分 とする ス ロ ーア ウ エ イ チ ッ ブ母材の表而に、 気相 よ り 忻出 さ せた ダイ ヤモ ン ド ま たは お よ びダイ ヤモ ン ド状カ ー ボ ン の被禝廇を 0. 1 〜 2 0 0 // m の層厚で有する ス ロ ーァ ウ ェ イ チ ッ プ において、 表 ΠΠ性状を焼結肌と したス ロ ーァ ゥ ヱ イ チ ッ ブ母材の一部表而上、 ま たは全表面上に、 ダイ ヤモ ン ド ま たはノお よ びダイ ヤモ ン ド状カ ー ボ ン の被覆層を有す る こ と を特徴 とする ダイ ヤモ ン ド被覆ス ロ ー ア ウ エ イ チ ッ ブを提供する。
    [0024] 図而の節琳な説明
    [0025] 第 1 図は、 木発明の被覆層 一基材界而の伏態を模式的 に示す概念図であ る。
    [0026] 第 2 図は本発明の被覆層 -基材界面の状態を模式的に 示す概念図であ る。
    [0027] 第 3 図は、 第 2 図に示 さ れる状態を直線に擬似化 した 説 nj]図であ る。
    [0028] Ψ, 4 図は実施例で川 いた刃先処理の例を示す慨念図で あ る 0
    [0029] 発明を実施す る ための最良の形態
    [0030] 本発明者は、 さ ら に、 基材表而に、 機械的、 ま た は化 学的に作 され、 基材 と高い密着強度を もつ凸部が疗-在 する状態を作 り 出 し、 こ の基材表面にダイ ヤモ ン ド被 ¾ 層を形成し、 凸部がダイ ヤモ ン ド被覆層に侵入 した状態 を作っ た場合、 ダイ ヤモ ン ド被覆層 と基材 と の密着強度 が非常に高 く な る こ とを発見 した。 こ れは、 ダイ ヤモ ン ド被覆層 と基材 との接触面積が増大 したこ と と、 凸部が ダイ ヤモ ン ド被覆層のア ンカ 一作用を持ち、 ダイ ヤモ ン ド被覆層が剝がれに く く な つ たため と考え られる。
    [0031] こ こ で述べる凹凸 と は、 （I) ダイ ヤモ ド砥石、 （2) ダイ ヤモ ン ド砥粒に よ る傷つけ処理、 な どに よ り 形成さ れる 巨視的にみた凹凸ではな く 、 微小区 R5I内における凹 凸であ り 、 ダイ ヤモ ン ド被覆層 一基材界而において、 基 準長さ を 1 0 〃 m な どの微小区間 と した、 こ の基 ^長さ 内における凹凸の こ とであ る。 本発明者たち は種々 の凹 凸状態を作 り 出 した結梁、 1 0 m の基準長さ 内に、 少 な く と も凸部が 1 简所以上 r-在 し、 かつ芘 長さ 内にお いて 凸部の長さ の総和 B と、 凹部の長さ の総和 Aの比 が、 0. 0 5 ≤ A Z B 2 0 であ り 、 かつ凸部が、 ダイ ヤ モ ン ド被覆層巾に 0 . 2 〃 m 以上侵入 してい る状態が、 密着強度が高 く な る こ とを発見 した。 こ れはダイ ヤモ ン ド被覆後の基付の断面を ラ ッ ピ ン グ し、 観察、 写真撮影 を行ない、 ダイ ヤ モ ン ド被覆層、 基材の界而を模式化 し て算出 した。
    [0032] 本発叨に よ る ダイ ヤモ ン ドお よ び Zま たは ダイ ヤモ ン ド状炭素 M覆層 一基材界而の状態を模式的に示す と図 1 の よ う にな る。 こ ゝ では、 凸部の長さ の総和 A、 すなわ ち ∑ A と凹部の長さ の総和 B、 すなわち ∑ B の比は 0 . 05 ∑ A / ∑ B ≤ 2 0 でな ければな らず、 凸部の侵入長 さ は 0. 2 〃 m 以上 とする のが好ま しい。 例えば、 0. 5 m の凸部力 1 0 m 中に 1 個あ る と き に ∑ A Z ∑ B = 1 9 と な る。
    [0033] いずれに して も、 こ の よ う に して形成さ れる 凸部は、 ダイ ヤモ ン ドお よ び /ま たはダイ マ モ ン ド状炭素被覆履 一 基 t才界面において、 基準長さ を 1 0 m と 'した時、 こ の基準長 さ 内において、 少な く と も 1 箇所以上存在 し、 凸部の長さ の総和 B と凹部の長さ の総和 A の比が 0. 0 5 以上、 2 0 以下の範 BHにあ る こ とが必要で、 かつ該凸都 がダイ ヤモ ン ド被覆層中に侵入 していな ければな らない こ の場合、 侵入長さ は 0. 2 u. m 以上であ る こ とが好ま し い。 凸部の長 さ の総和 B と凹部の長 さ の総和 Aの比が 0. 0 5 ≤ A / B ≤ 2 0 の範朋を逸脱 した場合、 密着強度 の向上が認め られない。
    [0034] さ ら に本発叨者たち は糨々 の凹凸状態を作 り 出 した結 果、 5 0 / m の基準長さ 内において、 茈 界而での而粗 度が、 R m a X にて、 1. 5 〜 3 0 〃 m にあ る状態が、 密着 強度が高 く な る こ とを発見 した。 こ の表而而祖度は、 ダ ィ ャモ ン ド被覆後の基 'の断面を ラ ッ ビ ン グ後観察 し、 写真撮影を行な い、 ダイ ヤモ ン ド被覆層 と基材の界面の 境界線を っ て被覆後の基材の表而而祖度 ( R ma x ) と する。
    [0035] 本発叨によ る ダイ ヤ乇 ン およ-び ま たはダイ ヤモ ン ド状炭素被覆層一基材界面の状態を模式的に示す と図 2 のよ う になる。 すなわち、 該界丽には巨視的な う ね り が 認め られるが、 図 3 のよ う に こ れを擬似的に直線 とみな し R ma x を算出する。
    [0036] いずれに して も、 こ のよ う に して形成さ れる凸部は、 ダイ ヤモ ン ドおよび / /ま たはダイ ヤモ ン ド，伏炭素被覆曆 一基材界而において、 基準長さ を 5 0 u rn と じた時、 こ の基準長さ 内において、 基材界面での而 fil度が、 R ma x にて、 1. 0 〜 3 0 z m にあ る こ とが必要で、 該凸部がダ ィ ャモ ン ド被覆層中に侵入長さ 0 . 2 〃 rn 以上を以 つ て 侵入 している こ とが好ま しい。 基材界面での而粗さが、 R ma x にて、 1. 0 以下の場合、 密着強度の向上は見 られ ず、 3 0 m を越える と逆に密着強度の低下が見 られた , 基材に凹凸を作る具体的方法と しては、
    [0037] ① 基材表面に柱状晶およ び Zま たは針状品を忻出する 方法
    [0038] ② エ ッ チ ン グによ り エ ッ チ ン グさ れやすいバイ ン ダー を取 り 除 く 方法
    [0039] ③ 基 1=才にマス ク を施 してか らエ ッ チ ン グ し、 そのあ と マス ク を取 り 除 く 方法
    [0040] ④ レーザ一等に よ る物理的加工によ る方法 な ど、 ¾キ に応 じて適当な方法を選択する。
    [0041] ①の方法は基材に何 らかの熱処理を施 し、 表面に基材 成分に よ る柱結晶 ま たは針状結晶を自由成長さ せ るか、 お よ び/ま たは 2 次結晶発生を促進する も のであ り 、 ② の方法は、 酸、 アルカ リ に対する腐食性の興な る硬質和 と結合 fflに よ り 榊成する素材に対 して有効であ り 、 ③の 方法はホ ト マス ク を用 い任意のパタ ー ン にマス ク を設け た後、 エ ッ チ ン グに よ り マス ク を取 り 除 く 方法であ る。
    [0042] こ こ で基材 と して、 S i 3 N < を主成分 とする硬質材料を 選んだ理由 は、 （1) S i 3 N 4 の熱膨張係数がダ-ィ ャモ ン ド のそれに近 く 、 熱膨張係数が発生 しに く い為であ り 、 （2) さ らに、 S i 3 N < を主成分 とする混合粉末を成形、 焼結 す る こ と に よ り 作成さ れた基材の表面には S i 3 N < の柱状 晶組織が自 凼成長する ため、 粗大な柱状晶が存在 し、 前 述 した①の方法にて基 fォ表面に凹凸が存在する状態を容 易 に作る こ とができ る か らであ る。 自 凼成長 した柱状品 組織の存在に よ る効果 と して、 以下の 2 点が考え られる 1 ) 表而の S i 3 N 4 の柱状晶組織が自 由成長す る ため、 粗 大な柱状晶 とな る。 こ のため、 表面は、 研削肌に比ベ て凹凸があ り 、 基材 と ダイ ヤモ ン ド被覆相 と の接触而 が大き く な る。
    [0043] 2 ) 結品拉界が特異点 と な り 、 ダイ ヤモ ン ドの核発生が 生 じ易い。
    [0044] 研削肌においては、 自 由成長 した S i 3 N 4 の柱状晶組織 の存在は っ た く 見 られず、 ま た焼結肌ほ ど而に凹凸は な く 、 結晶粒の粒界 も叨瞭ではない。
    [0045] こ こで、 コ ーティ ン グ初期、 チ ッ プ表丽全休にダィ ャ モ ン ド核の発生を促すため、 一般に行われてい る ダイ ヤ モ ン ド砥拉に よ る 傷つけ処理を行う こ とが望ま しい。 こ の際、 砥粒を物理的に押 し付け、 傷をつける方法では、 作製 した凸部が欠損、 破壊さ れる可能性があ るため、 本 基材と ダイ ヤモ ン ド砥粒を水、 エチルアルコ ール、 ァセ ト ンな どの溶媒の中に投 じ、 溶液に超音波振動を与える こ と によ り 傷つけ処理を行う こ とが望ま しい。— こ の傷つ け処理によ り 、 基材表而の凸部およ び凸でない部分全休 に均等にダイ ヤモ ン ド核発生する。 こ れに よ り 、 凸部が ダイ ヤモ ン ド被覆層 に侵入 した状態を作る こ とが可能と な っ た。
    [0046] ま た、 基材の具体的組成と して、 α — Si 3N4 を 5 0 % 以上含む Si3N4 粉末を主成分 と し、 A 1203 、 Y 203、 MgO A1N 、 Si02か ら選ばれた焼結助剂を少な く と も 1 種以上. 計 1 〜 5 0 t¾ 含有する混合粉末を焼結 した も のが望ま しい。 ま ず、 一 Sis を 5 0 %以上のは、 いかな る条 件にて焼結 して も、 ー Si 3N4 の注状晶組織化が不十分 とな り 、 基材その も のの強度、 籾性と も に低下する ため であ る。 ま た、 Si 3N4 は共有結合性物質であ り 、 焼結性 が悪いこ とが知 られている。 しか し、 焼結助剂 と して
    [0047] Al 203 、 Y203、 MgO 、 AIN 、 Si02の う ち少な く と も一種 以上、 計 1 〜 5 0 を混合 した場合、 良好な焼結性を 示 し、 かつ ；5 — Si 3N の ¾状品組織化 も 促進さ れる こ と が判 つ た。
    [0048] 合計での添加量を 5 0 wt¾ 以上 と した場合、 本焼結休 その ものの強度が低下する ため、 5 0 wt% 以下が望ま し い。 ま た、 本焼結助剂以外その他の成分 と して、 T iの炭 化物、 窒化物 ま たは炭窒化物を始め とする 各枧化合物や ホ ゥ 化物な どの硬化物質、 ま たは お よ び Zr02、 Hf02な どの高温物性を向上さ せる添加物を mい る こ とができ る こ と は当然であ る。 焼結温度については 1 6 0 0 て以下 では、 粒成長が不十分であ り 、 焼結休の強度が著 し く 低 下 し、 ま た 2 0 0 0 て以上では、 S i 3 N 4 の分解が始ま る ため、 1 6 0 0 〜 2 0 0 0 と した。 雰（1気ガスに閟 し ては、 ガス视に関 しては、 N 2ガス以外では S i が分解 す る。 ま た、 1 atm 以下では Si 3N4 が分解 し、 ま た 3000 atm 以上は工業的実用 化が困難であ る ため 3 0 0 0 atm の N 2ガス雰囲気中が望ま しい。
    [0049] ま た、 焼 時問に閱 しては 3 0 分以下では結晶粒の緻 密化が不十分 と な り 、 ま た 5 時間以上では結品粒が粗大 化 し、 強度が低下する ため 3 0 分〜 5 時 R51の ½ GHが良好 であ る。
    [0050] 上記の焼結条件にて本基材を焼結 した場合、 基材表而 には S i 3 N 4 の柱状晶の存在が認め られた。
    [0051] 焼結肌に被覆する こ と は、 経済的見地か ら も、 研削仕 上げに； IJ る加工費の分だけ製造費 / 11を安価な も の とす る こ とが出来る とい う 利点 も あ る。 こ のよ う に して得 ら れたダイ ヤモ ン ド被覆髙硬度材料は、 ス ロ ーア ウ エ イ チ ッ ブ、 マイ ク ロ ド リ ノレ、 ド リ ノレ、 エ ン ド ミ ノレ、 ノレ 一 夕 一 リ ーマ,酎縻工具、 ボンディ ン グツール、 砥石、 ド レ ッ サ 一やプ リ ン タへ ッ ドな どの各種機械部品等の広い範 ΕΗに 応； Πする こ とができ る。
    [0052] 複雑な形状のス 口 一ァ ゥ ヱ イ チ ッ プ、 高い寸法精度が 要求さ れる スロ ーァゥ ヱ イ チ ッ プに関 し は、 一度焼結 したチ ッ プの一部、 も し く は全面を研削 し、 必要に応 じ ては刃先処理を施 したス ロ ーア ウ エ イ チ ッ ブを 1 3 0 0 〜 2 0 0 0 での温度範囲で Ν2ガス ま たは Ζおよ び不活性 ガス雰囲気中にて熱処理 した。 なお、 ガス圧力範囲は 1 〜 3 0 0 0 atm にて行った。 こ れに よ り 、 チ ッ プの全而 を熱処现肌と した。 熱処理の条件と して、 温度が 1300'C 以下の場合、 研 βΐί肌の組織の変化は見 られず、 ま た、 2 0 0 0 でを越える と、 Si 3Ν4 の分解反応が生 じる ため 温度範囲を 1 3 0 0 〜 2 0 0 0 でに限定 した。 雰 ΒΗ気ガ ス種に関 しては Ν2ガス ま たは Ζお よ び不活性ガス以外で は Si3N< の分解反応が生 じる。
    [0053] 本基材の研削肌においては、 Si 3N4 の注伏品の存在は 認め られなかつ たが、 上記の熱処理条件にて、 本ス ロ ー ア ウ エ イ チ ッ ブを熱処理 した場合、 本基材表面の熱処 ¾ 肌には、 焼結肌同様、 Si 3N4 の柱状晶の存在が認め られ た。
    [0054] さ らに、 寸法精度の必要に応 じては全而熱処理肌 と な つ たス ロ ーァ ウ ェ イ チ ッ プの一部を研削 した。
    [0055] 熱処理肌に IMI して も、 ダイ ヤモ ン ド被稷 ) 0を形成 した 場合、 研削肌 と比べて、 は るかに髙ぃ密 ¾強度を示 し、 ま た焼結肌 と 同等の密着強度を示 した。 こ れは、 熱処理 肌において も、 焼結肌と同様の柱状晶組織が存在す る た めであ る。
    [0056] ま た、 こ の柱状晶の平均長径 平均短怪が 1. 5 以下の 場合、 お よ び長径が 2 in を越え る注状品が存在 しな い 場合、 ダイ ヤ膜の密着力の向上はほ とん どみ と め られな い o
    [0057] 本発叨においては、 高い密着強度を持ち、 熱残留応力 が存在 しない ダイ ヤモ ン ド被覆暦を形成でき たため、 一 般に さ れてい る硬質被覆層の層厚を上回 る 2 0 0 fi m 以 上の暦厚を設け る こ と も可能 とな っ た。
    [0058] なお、 層厚に関 しては、 0. 1 μ. m 以下では被覆層 によ る耐靡耗性の向上が認め られず、 ま た 2 0 0 fi m 以上の 被覆層 を形成 した場合で も、 も はや大き な Ιίί摩耗性の向 上が認め られないため、 硬質材料やス ロ ーァ ゥ ヱ イ チ ッ ブ と しては不経济であ る ため、 0. 1 m 〜 2 0 0 u m の Mが良好であ る。
    [0059] こ こ ま で、 被覆層がダイ ヤモ ン ドであ る場合を中心に 説叨を行っ て き たが、 ダイ ヤモ ン ド被覆層中 に ダイ ヤモ ン ド状炭素、 お よ びその他の結晶 造を と る ダイ ヤモ ン ドを含む場合、 お よ びこ れ らの维暦 ま たは多層以上にて 構成ざれている場合で 、 全 く 同搽の効果が認め られる ま たダイ ヤモ ン ド被覆曆 ま たはダイ ヤモ ン ド状炭素被覆 層がホウ素、 窒素な どの異種原子を含む垛合 も同様の効 果が得 られる。
    [0060] なお、 本願でス ロ ーァ ゥ ヱ イ チ ッ ブの上面はす く い面 を意味 し、 下面は上面に対向する面を意味する。
    [0061] 以下実施例にて詳細に説明する。
    [0062] 〔実施例 1 〕 '
    [0063] 次に、 こ の発明の表面硬質部材を実施例に よ り 、 具体 的に説叨する。
    [0064] 母材と して、 組成は Si3N< 基のセラ ミ ッ ク （具体的に は S i 3 N * - 4 w t % A 1 2 03 - 4 w t % Z r 02 — 3 w t % Y 2 03 ) 混合粉末を 1 8 0 0 T；、 5 atm の N 2 ガス雰四気中で 1 lir焼結 し、 形状が S P G 4 2 2 の ス ロ ーア ウエイ チ ッ ブ、 素材表面に、 平均短径 2 / m 、 平均長径 4 n m の Si3N4 の柱状結晶組織が認め られた。
    [0065] まず、 焼結肌と研削肌の比較を行う ため、 以下の母材 チ ッ プを作製 した。 なお、 チ ッ プの刃先処理の概略図を 第 4 図に示 した。 こ 、 で aはネ ガラ ン ド 、 3 は逃げ ¾ . はネガラ ン ド巾であ り 、 夫々 crは 2 5 ° 、 ；3 は 1 1 ° . は 0. 0 5 mmと した。 I . 2 . 而焼結肌のチ ッ プ
    [0066] 3 . 刃先処理 と して、 0. 0 5 X 2 5 ° の N L加工を 施 し、 その他の部分は焼結肌の ま ま と したチ ッ ブ
    [0067] 4 . 上下面研削 と前述の刃先処理を施 し、 逃げ而は 焼結肌 と したチ ッ プ
    [0068] 5 . 逃げ面研削 と前述の刃先処理を施 し、 上下面は 焼結肌 と したチ ッ プ
    [0069] さ ら に熱処理肌の効架確認を行な う ため、 前述のチ ッ ブに対 し、 上下丽お よ び逃げ而を研 β し、 前述の 0. 0 5 X 2 5 。 の N L刃先処理を施 したチ ッ ブを作製 した。 こ の と き、 ス ロ ーァ ウェイ チ ッ プの研削肌表而には、 柱状 晶組織が存在 しない こ と を確認 した。 こ のチ ッ プを 1700 'C；、 5 atm N 2 ガス雰四気にて 1 hr、 熱処理を行な つ た ,
    [0070] 6 . 7 . 全而を熱処理肌 と したチ ッ プ
    [0071] 8 . 刃先処理 （以下 N L面 と 呼ぶ ) のみを研削 し、 逃げ而、 す く い面 と も に熱処理肌と したチ ッ プ
    [0072] 9 . 上下面、 お よ び N L面を研削 し、 逃げ面のみを 熱処理肌と したチ ッ プ
    [0073] 10. 逃げ而、 お よ び N L面を研削 し、 上下而のみを 熱処理肌と したチ ッ プ
    [0074] II. 逃げ而、 上下而を研削 し、 N L而のみを熱処理 肌と したチ ッ プ
    [0075] 12. 逃げ而を研削 し、 上下面、 N L而のみを熱処理 fl/Lと したチ ッ プ
    [0076] 1 3. 上下而を研削 し、 逃げ面、 N L而のみを熱処理 肌と したチ ッ プ
    [0077] 本熟処理条作では、 熱処理前、 柱伏晶組織が認め られ なかっ たス ロ ーァ ウェイ チ ッ プの研削肌表丽に、 平均短 径 1. 5 n m 、 平均長径 3 fi m の S i 3 N 4 の柱伏結晶組織が 認め られた。
    [0078] こ れ らの切削チ ッ プを 2. 4 5 GH z の 〃 波プラ ズマ C V D装置を用いて 1 0 0 0 'Cに加熱 し、 全圧を 8 0 T o r rと した水素一メ タ ン 2 %の混合プラ ズマ中にて 4 〜 1 0 0 時間保持 し、 ダイ ヤモ ン ド被覆層をチ ッ プの上面全体、 およ び逃げ面の切れ刃近傍、 およ び N L而に形成する こ と に よ り 第 1 表に示 した本発明ダイ ヤモ ン ド被覆ス ロ ー ア ウエイ チ ッ ブ 1 〜 1 3 を作製 した。
    [0079] ま た、 比較のため、 同一形状、 同一組成で上下面、 逃 げ而 と も に研削 し、 前述の刃先処理を施 した比較チ ッ プ 1 、 お よ びこ れにダイ ヤモ ン ド被覆層を設けた比較チ ッ ブ 2 を準備 した。
    [0080] なお、 本試験において、 基材の表面に析出 した被覆暦 は ラ マ ン分光分析法に よ り、 ダイ ヤモ ン ドお よ びノま た はダイ ヤモ ン 1 伏カ ーボ ン被覆層の特徴であ る 1 3 3 3 cnr 'に ピー ク を示すこ とを確認 した。 1
    [0081]
    [0082] れ らの切削チ ッ プを川 いて
    [0083] 被削 U A 1 — 2 4 w t % S i 合金 切削速度 3 0 0 m / m i n .
    [0084] 送 り 0 . 1 m m / r e r . 切 み ： 0 . 2 m m
    [0085] の条件にて断続切削を行い、 2 分後およ び 1 0 分後の逃 げ丽摩耗量、 切 り刃の摩耗状態、 被削材の溶着状態を観 察 した。 こ れ らの試験結果を第 2 表に示 した。
    [0086] 表 2 に示 した結果よ り 、 本発明ダイ ヤモ ン ド被稷ス ロ 一アウエイ チ ッ ブ 1 〜 1 1 においては、 いずれ も従来の 切削チ ッ プ 1 〜 2 と比べる と、 良好な酎剝離性、 およ び 酎摩耗性を もつこ とが解かる。
    [0087] 本結果よ り 、 N L面およ び/ま たは逃げ而を研削肌と した場合、 微小剝離が認め られた。 こ の こ とか ら も、 逃 げ而、 N 1 面を焼結肌と した場合、 ダイ ヤ モ ン ド被覆層 の基材への密着強度はかな り 高いこ とがわかる。
    [0088] ま た、 本発明ダイ ヤモ ン ド被覆ス α—ア ウエイ チ ッ ブ 1 〜 5 と 6 〜 1 0 を比べてみて も、 焼結肌と熱処理の HO に性能の差がない こ と も叨 らかであ る。
    [0089] 第 2 表
    [0090] 2 分 後 1 0 分 後 逃け TS 麒議 mm 摩耗状 態 mm m
    [0091] 被謝の溶着：!え態 被削材の溶着状態
    [0092] (删）
    [0093] 1 0.07 正常 剝離.溶着無し
    [0094] 2 0.05 正常摩耗.剝離.溶着無し 木 3 0.10 NL面に微少ま 11離あり
    [0095] 4 0.12 NL面に微少剝離あり 発
    [0096] 5 0.21 逃け 1S、 NL®に微少剝離あり 明 6 全く摩 4 《見られないため 0.08 正常摩 ½.剝離.溶着無し
    [0097] 7 測 ¾τ、能 0.05 正常摩耗.剝離.沱着無し チ
    [0098] 8 0.11 NL面に微少剝離あり
    [0099] 'ソ 9 0.12 NL面に微少剥離あり
    [0100] 10 0.20 逃け面、 NL面に微少剝離あり ブ
    [0101] 11 0.18 逃 t ®に微少剥離あり
    [0102] 12 0.16 逃け IBに微少刹離あり
    [0103] 13 0.09 正常摩 ½'剝離.溶着無し 比チ 1 0.45 正常離.溶着大
    [0104] ヅ 2分間 削にて寿命と判断した 絞プ 2 0.23 大きな刹離有り 〔実施例 2 〕
    [0105] 母材と して、 窒化珪素基:のセ ラ ミ ッ ク （ 休的には A 組成 ： S i 3 N 4 一 4 w t % A 1 2 03 - 4 w t % Z r 02 - 3 t % Y 2 03 B組成 ： S i 3 N 4 - 2 t % A I 2 03 - 5 w t % Y 2 03 ) で形状が S P G 422 のス ロ ーア ウエイ チ ッ ブを作製 した。 本チ ッ プを、 第 3 表に示 した条件にて熱処理を行っ た。 その と き発生 した 柱状晶の状態 も併せて第 3 表に示 した。 こ こ で本発明チ ッ ブ 9 、 1 0 は本発明の範 CHをはずれる も のであ る。 こ れ らのチ ッ プを、 2 gの拉径 8 〜 1 6 mのダイ ヤモ ン ド砥粒 と と も にエチルアルコ ール中に投 じ、 1 5 分間超 音波振動を与えた。 こ のよ う に して作製 したチ ッ ブ母材 を、 2. 4 5 GHz の 〃 波プラ ズマ C V D装置を Π1いて、 1 0 0 0 でに加熱し、 全圧を 8 0 Torrと した水素— メ タ ン 2 %の混合プラ ズマ中にて 4 〜 2 0 時 ίΠ]保持 し、 第 3 表に示 したよ う に層厚さ 4 〜 2 0 m の本発明ダイ ヤモ ン ド被覆切削チ ッ プ 1 4 〜 2 3 を作製 した。 ま た、 比較 のため、 同一形状、 同一組成で熱処理を行なわなかつ た ため、 表面に窒化珪素の注状晶が存在 しないチ ッ ブにダ ィ ャモ ン ド被覆層を設けた比較チ ッ プ 3 を準備 した。 こ れら も せて第 3 表に示 した。 （比較チ ッ プには、 超音 波処理は行わなかっ た） 第 3 表
    [0106]
    [0107] (注） *は 3 0分後のデータ、 その il!iは 1 0分後のデータ なお、 本試験において、 基材の表面に析出 した被覆層 は、 ラ マ ン分光分析法によ って、 ダイ ヤモ ン ドの特徴で あ る 1 3 3 3 cm— 'に ピ一 ク-の存在する こ とを-確認 した。
    [0108] こ れらの切 fiijチ ッ プを； Πいて
    [0109] 被削材 ： A 1 - 2 4 w t % S i 合金 （プロ ッ ク材）
    [0110] 切削速度 ： 4 0 0 m Z m i n
    [0111] 送 り ： O . l m m r e v .
    [0112] 切込み ： 0 . 5 m m
    [0113] の条件にて断続切削を行い、 3 分後お よ び 1 0 分後の逃 げ而摩耗量、 切 り刃の摩耗状態、 被削材の溶着状態を観 察 した結果を併せて第 3 表に示 した。
    [0114] 切削試験後のチ ッ プを切断、 ラ ッ ピ ン グ後、 基材— ダ ィ ャモ ン ド被覆暦界面を.光学顕微銃及び ^子顯微鏡にて 観察 した所、 本発叨切 fiijチ ッ プ 1 4 〜 2 1 においては、 窒化珪素の柱状晶がダイ ヤモ ン ド被覆層に最大 1 〜 5 m の深さ にて侵入 し、 ま た 1 ひ m の基準長さ内に、 3 〜 5 箇所の凸部が存在 し、 A B は 0. 1 〜 1 0 とな っ てい る こ と、 ま たはダイ ヤモ ン ド被覆層 — 基 t才の界面におい て基準長さ を 5 0 « m と した と き、 こ の基 ^長さ の而祖 度は R max が 1 〜 8 / m にな っ てレ、る こ と を確認 した。 なお本発明チ ッ ブ 22、 23 においては、 いずれ も本発叨 の範囲を逸脱 している こ とを確認 した。 比較チ ッ プにお いては、 基材 ー ダイ ヤモ ン ド被覆層界而に、 窒化珪素の 柱状晶は ^在せず、 ま た基材のダイ ヤモ ン ド被覆暦中へ の侵入は観察さ れなか 'つ た。
    [0115] 産業上の利用可能性
    [0116] 本発明は、 ス ロ ーア ウエイ チ ッ ブのみでな く 、 ド リ ル マイ ク ロ ド リ ノレ 、 エ ン ド ミ ノレ 、 リ 一マー、 ノレ一 夕 一な ど の各種切削工具や T A B ツール、 キ ヤ ビラ リ な どの耐摩 工具、 各種砥石、 機械部品な どに応用可能であ る。
    权利要求:
    Claims

    請 求 の 範 囲
    . Si 3Ν4 を主成分とする焼結体の、 少な く と も 1 部は 焼結肌と し、 少な く と も該焼結肌の部分にダイ ヤモ ン ドを被覆 してな る ダイ ヤモ ン ド被覆硬質材料。
    . Si 3N4 を主成分とする硬質材料の表面に、 ダイ ヤモ ン ド被覆層を形成 してな る被覆硬質材料において、
    (1) 基材表面に微視的凹凸が存在 し、
    (2) 凸部が、 ダイ ヤ モ ン ド被覆層 —基 '界丽において 基準長さ を 1 0 m と した時、 こ の茈準長さ 内にお いて少な く と も 1 箇所以上存在 し、 -
    (3) 界面における基準長さ 内において、 凸部の長さ の 飽和 B と、 凹部の長さ の総和 Aの比が、 0. 0 5 ≤ A / B ≤ 2 0 であ り 、
    (4) かつ凸部が、 ダイ ヤモ ン ド被覆層中に侵入 してい る、
    こ とを特徴 とする ダイ ヤモ ン ド被覆硬質材料。
    . Si ,N4 を主成分 とする硬質材料の表面に、 ダイ ヤ乇 ン ドおよ び/ま たはダイ ヤモ ン ド状炭素被覆層形成 し てな る被覆硬質材料において、
    (1) 基材表而に微視的凹凸が存在 し、
    (2) 凸部が、' ダイ ヤモ ン ド被覆層 一基材界面において 基準長さ を 5 0 〃 m と した と き、 こ の基準長さ 内の 面粗度が R max にて 1. 0 〜 3 0 m であ る
    こ とを特徴 とする ダイ ヤモ ン ドま たはダイ ヤモ ン ド状 炭素被覆硬質材料。
    . ダイ ヤモ ン ド被覆 ©巾に、 凸部が少な く と も 0. 2 〃 m 侵人している こ とを特徴 とする請求の iG面 2 〜 3 記黻 の ダイ ヤモ ン ドま たは ダイ ヤモ ン ド状炭素被覆硬質材 料。
    . 凸部が、 窒化珪素結晶お よ び /ま たは窒化珪素を含 む結晶お よ び ま たはサイ ァ ロ ンであ る こ とを特徴 と する請求の ½四 2 〜 4 記載のダイ ヤモ ン ド被覆硬質材 料。 ，
    . S i 3 N 4 を主成分 とする ス ロ ーァ ゥ ヱ イ チ ッ プ母材の 表面に、 気相 よ り 析出 さ せた ダイ ヤモ ン ドま たはノぉ よ びダイ ヤ モ ン ド伏カ ー ボ ンの被覆暦を 0. 1 〜 2 0 0 / mの層厚で有する ス ロ ーア ウ エ イ チ ッ ブにおいて、 表面性状を焼結肌と したス ロ ーァ ゥ イ チ ッ プ母材の 一部表面上、 ま たは全表面上に、 ダイ ヤモ ン ド ま たは ノお よ びダイ ヤモ ン ド状カ ー ボ ンの被覆層を有する こ と を特徵 とする ダイ ヤモ ン ド被覆ス ロ ーァ ゥ ヱ イ チ ッ プ。
    . 焼結さ れたス ロ ーア ウ エ ィ チ ッ プ母材の上下而、 も し く はす く い面のみを研削 し、 逃げ面は焼結肌の状態 にて、 少な く と も チ ッ プのす く い面、 お よ び逃げ面の それぞれの一部表面 も し く は全表面に ダイ ヤモ ン ド ま たは Zお よ びダイ ヤモ ン ド状カ ー ボ ンの被覆層を有す る こ と を特徴 とする請求の範囲 6 記黻の ダイ ヤモ ン ド 被覆ス ロ ーア ウ エ イ チ ッ ブ。
    . 焼結されたス ロ ーァ ゥ ヱ イ チ ッ プ母材に、 刃先処理 を施 し、 上下面 も し く はす く い面のみを研削 し、 逃げ 而は焼結肌の状態にて、 チ ッ プのす く い而、 およ び刃 先処理面、 およ び逃げ面のそれぞれの一部表面も し く は全表面にダイ ヤモ ン ドま たは Zお よ びダイ ヤモ ン ド 状カ ーボンの被覆層を形成 したこ とを特徴 とする請求 の筘囲 6 記載のダイ ヤモ ン ド被覆ス ロ ーア ウ エ イ チ ッ ブ。 ，
    . 焼結さ れたス ロ ーァ ゥ ヱ イ チ ッ プ母材にミ 刃先処理 を施 し、 上下面 も し く はす く い面のみを研削 し、 逃げ 面は焼結肌の伏態にて、 チ ッ プのす く い面、 およ び刃 先処理面、 およ び逃げ丽のそれぞれの一部表面 も し く は全表面にダイ ヤモ ン ドま たは Zおよ びダイ ヤモ ン ド 状カ ーボンの被覆層を形成 したこ とを特徴 とする請求 の範囲 6 記載の ダイ ヤモ ン ド被覆ス ロ ーア ウ エ イ チ ッ ブ。
    . 焼結されたス ロ ーァ ゥ ヱ イ チ ッ プ母材の一部表面、 も し く は全表面を研削 し、 必要であれば刃先処理も施 したスロ ーア ウ エ イ チ ッ ブ母材を熱処理 し、 チ ッ プの 全表丽を熱処理肌と したチ ッ プのす く い面、 およ び刃 先処理面、 お よ び逃げ面のそれぞれの一部表面 も し く は全表面にダイ ヤモ ン ドま たは Zおよびダイ ヤモ ン ド 状カ ー ボ ンの被覆層を形成 した こ とを特徴 とする請求 の ½四 6 記黻の ダイ ヤモ ン ド被覆ス o —ア ウ エ イ チ ッ ブ。
    11. 焼結さ れたス ロ ーァ ゥ ヱ イ チ ッ プ母材の一部表而、 も し く は全表面を研削 し、 必要であれば刃先処理 も施 し、 再びこ のス ロ ーア ウ エ イ チ ッ ブ母材を熱処理 し、 全而を熱処理肌と したのち、 チ ッ プの一部表面、 も し く は全表面を研削 した後、 チ ッ プのす く い面、 お よ び 刃先処理面、 お よ び逃げ而のそれぞれの一部表面 も し く は全表面に ダイ ヤモ ン ドま たは Zお びダイ ヤモ ン ド状カ ー ボ ンの被覆層を形成 した こ と を特徴 とす る請 求の範囲 6 記黻の ダイ ヤモ ン ド被覆ス ロ ーア ウ エ イ チ ッ ブ。
    12. ダイ ヤ モ ン ドチ ッ プ母材表面に 自 由成長 した Si 3N4 の柱状晶組織が存在する こ と を特徴 とする請求の範囲 1 〜 1 1 記載のダイ ヤ モ ン ド被覆硬質材料ま たは ダイ ャモ ン ド被覆ス σ—ァ ウ ェ イ チ ッ プ。
    13. Si ,Ν4 の柱状晶が平均長径 平均短 ί圣の比 1. 5 を有 する請求の範囲 1 2 に記載の ダイ ヤモ ン ド被覆硬質材 料ま たは ダイ ヤモ ン ド被覆ス ロ ーア ウ エ イ チ ッ ブ。
    14. Si 3 4 の柱状晶の少な く と も一部が 2 〃 m以上の長 径を有す る請求の ½囲 1 2 に記載の ダイ ヤモ ン ド被稷 硬質材料ま たはダイ ヤ 乇 ン ド被覆ス ロ ーア ウ エ イ チ ッ ブ。
    15. 基材 と して ひ 一 Si 3N4 を 5 0 %以上含む Si 3N4 粉末 を主成夯と し、 A1203 、 Y203、 MgO 、 A IN 、 Si02か ら 選ばれた焼結助剂を少な く と も 1 種以上、 計 1 〜 5 0 wt% 含有する混合粉末を、 1 6 0 0 〜 2 0 0 0 'Cの温 度範囲にて、 1 〜 3 0 0 0 atm の N 2 ガス雰囲気中に て 3 0 分〜 5 時間焼結 し、 少な く と も逃げ面は焼結肌 も し く は熱処理面と し、 少な く と も該逃げ而にダイ ヤ モ ン ドを被覆する こ とを特徴 とする ダイ ヤモ ン ド被覆 ス ロ ーァ ゥ ヱ イ チ ッ プの製造法。
    16. 熱処理面が窒化珪素焼結休の研削後 1 3 0 0 〜
    2 0 0 0 eCの温度範四にて、 l 〜 3 O O O atm 0 N 2 ガスま たは Zおよ び不活性ガス雰囲気中にて行う こ と を特徴 とする請求の ίδ ΠΗ Ι 5 記載のダイ ヤ モ ン ド被覆 ス ロ ーア ウ エ ィ チ ッ プの製造法。
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    CA2074482C|1995-08-22|
    CA2074482A1|1992-07-05|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1992-07-22| WWE| Wipo information: entry into national phase|Ref document number: 2074482 Country of ref document: CA |
    1992-09-03| AK| Designated states|Kind code of ref document: A1 Designated state(s): CA |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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